对甲基苯磺酸的制备哪一步操作可以除去邻甲苯磺酸

甲基苯磺酸的制备过程中，通常会伴随着邻甲苯磺酸的产生。为了除去邻甲苯磺酸，一种可行的方法是在甲基苯磺酸制备的过程中加入一定量的亚硝酸钠。

具体操作步骤如下：

1. 将苯乙烯和硫酸加入反应釜中，控制温度在60-70℃下反应6-8小时，得到甲基苯磺酸和邻甲苯磺酸的混合物。

2. 将反应釜加热至90-95℃，加入一定量的亚硝酸钠溶液，并继续搅拌反应1-2小时。

3. 将反应液降温至室温，加入大量的冷水，混合均匀后过滤，得到含有甲基苯磺酸的沉淀。

4. 沉淀用水洗涤，再用丙酮洗涤，最后干燥即可得到纯净的甲基苯磺酸。

通过加入亚硝酸钠，可以使邻甲苯磺酸发生硝化反应，生成硝基邻甲苯磺酸，从而被除去。同时，甲基苯磺酸不受影响，得到较高的纯度。